傅里葉變換紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)組成和操作使用
傅里葉紅外光譜儀利用不同化合物對(duì)紅外光吸收率不同的物理原理,為人們分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)和組成提供了全新的方法,分析的結(jié)果也更加準(zhǔn)確。
傅里葉變換紅外光譜儀主要由紅外光源、分束器、干涉儀、樣品池、探測(cè)器、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等組成。
(1)光源:為測(cè)定不同范圍的光譜而設(shè)置有多個(gè)光源。通常用的是鎢絲燈或碘鎢 燈(近紅外)、硅碳棒(中紅外)、高壓汞燈及氧化釷燈(遠(yuǎn)紅外)。
?。?)分束器:分束器是邁克爾遜干涉儀的關(guān)鍵元件。其作用是將入射光束分成反射和透射兩部分,然后 再使之復(fù)合,如果可動(dòng)鏡使兩束光造成一定的光程差,則復(fù)合光束即可造成相長(zhǎng)或相消干涉。
對(duì)分束器的要求是:應(yīng)在波數(shù)v處使入射光束透射和反射各半,此時(shí)被調(diào)制的光束振幅。根據(jù)使用 波段范圍不同,在不同介質(zhì)材料上加相應(yīng)的表面涂層,即構(gòu)成分束器。
?。?)探測(cè)器:所用的探測(cè)器與色散型紅外分光光度計(jì)所用的探測(cè)器無(wú)本質(zhì)的區(qū) 別。常用的探測(cè)器有硫酸三甘鈦(TGS)、鈮酸鋇鍶、碲鎘汞、銻化銦等。
?。?)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的核心是計(jì)算機(jī),功能是控制儀器的操作,收集 數(shù)據(jù)和處理數(shù)據(jù)。
傅里葉紅外光譜儀的操作:
1、樣品準(zhǔn)備
取傅里葉紅外光譜儀樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨,再加入干燥KBr粉末約50mg,繼續(xù)研磨至混合均勻。
2、模具準(zhǔn)備
將干燥器中保存的簡(jiǎn)易模具取出,確認(rèn)模具潔凈。若其表面不潔凈,可用棉花沾少許無(wú)水乙醇輕輕擦拭(不可用力,以免模具表面被劃傷),然后在紅外燈下干燥。
3、制片方法
將試樣與純KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)×10^7Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片,即可用于測(cè)定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。